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煤中全硫的幾種測定方法 -測硫儀/定硫儀

時(shí)間:2011-10-19 16:30:19來源:鄭州三博煤炭測控儀器儀表有限公司

      煤中全硫的幾種測定方法 -測硫儀/定硫儀

      煤中含硫量測定的方法很多。目前在我國國標(biāo)GB/T214—1996《煤中全的測定方法》中包括三種方法:即重量法(艾士卡法)、庫侖滴定法及高溫燃燒中和法,詳細(xì)資料見國標(biāo)。

1、 重量法

      重量法(艾士卡法)是利用艾氏試劑(兩份氧化鎂及一份無水碳酸鈉)與煤樣充分混勻,在有空氣滲入條件下,于低溫處逐漸升溫到850℃,煤中各種形態(tài)的硫全部氧化成硫的氧化物,主要為二氧化硫,在氧化鎂與碳酸鈉的作用下,它們最后形成可溶性硫酸鈉。在一定的酸度下,向過濾后的濾液中加入氯化鋇溶液,則可深性的硫酸鹽全部轉(zhuǎn)成硫酸鋇沉淀,最后按硫酸鋇的質(zhì)量計(jì)算出煤中的全硫含量。

      重量法是一種國際通用的標(biāo)準(zhǔn)方法,可用于仲裁分析。其優(yōu)點(diǎn)是:測量結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性好。缺點(diǎn)是:試驗(yàn)周期長,操作比較繁瑣。所以一般例常分析不用。

2、 高溫燃燒中和法

      高溫燃燒中和法是將煤在氧氣流中進(jìn)行高溫燃燒,使煤中各種形態(tài)的硫均氧化成硫的氧化物,然后用過氧化氫吸收,使其生成硫酸,再用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液來滴定生成的酸,則可求出煤中的含硫量。這種方法與艾士卡法相比,測定速度快,另外不需要昂貴的設(shè)備,因此很多單位用作例常分析手段。但該法有低含量試樣測值偏高,高含量試樣偏低的現(xiàn)象。

3、 庫侖滴定法

      庫侖滴定法是根據(jù)庫侖定律提出來的,庫侖定律也就是法拉弟電解定律。即當(dāng)電流通入電解液中,在電極下析出的物質(zhì)的量與通過電解液的電量成正比。

      煤樣在1150℃高溫和催化劑的作用下,于空氣流中燃燒分解。煤中各種形態(tài)的硫均被氧化分解為SO 和極少量的SO ,反應(yīng)如下:


     4FeS +11O =2Fe O +8SO ↑

     2MSO =2MO+2SO ↑ +O ↑ (M指金屬元素)

     2SO +O =2SO 

      生成的SO 被空氣流帶到電解池內(nèi)與水化合生成亞酸硫。然后用電解碘化鉀和溴化鉀溶液生成的碘和溴來氧化滴定亞硫酸。

     陽極:2I -2e=I 

     2Br-2e=Br 

     陰極:2H +2e=H ↑

     碘(溴)氧化亞硫酸的反應(yīng)是:

     I + H SO + H O=H2SO4+2H +2I

     Br2+H2SO3+H2O=H2SO4+2H +2Br-

      根據(jù)電解碘、溴所耗用的毫庫侖電量(毫安×秒),按上述庫侖定律可以計(jì)算煤中全硫的含量。具體公式如下: 

      庫侖滴定法有測量結(jié)果比較準(zhǔn)確:操作簡單;自動(dòng)化程度高;試驗(yàn)時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn),所以被廣泛應(yīng)用。但是庫侖定硫儀的組成部件多,測定條件控制又較高,因此相對來說對操作人員的水平要求較高。

 

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