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使用重量法測(cè)定煤炭全硫含量分析步驟簡(jiǎn)介：

1.于30mL坩堝內(nèi)稱取粒度為0.2mm以下的分析煤樣1g(全硫含量超過8%時(shí)稱取0.5g)(稱準(zhǔn)到0.0002g)和艾氏劑2g，仔細(xì)混合均勻，再用1g 艾氏劑覆蓋(艾氏劑稱準(zhǔn)到0.1g)。

2.將裝有煤樣的坩堝移入通風(fēng)良好的箱形爐中，必須在1～2h 內(nèi)將電爐從室溫逐漸升到800～850℃，并在該溫度下加熱1～2h。

3.將坩堝從電爐中取出，冷卻到室溫，再將坩堝中的灼燒物用玻璃棒仔細(xì)攪松搗碎(如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤的黑色顆粒，應(yīng)在800～850℃下繼續(xù)灼燒30min)，然后放入400mL 燒杯中，用熱蒸餾水沖洗坩堝內(nèi)壁，將沖洗液加入燒杯中，再加入100～150mL 剛煮沸的蒸餾水，充分?jǐn)嚢?，如果此時(shí)發(fā)現(xiàn)尚有未燒盡的煤的黑色顆粒漂浮在液面上，則本次測(cè)定作廢。

4.用中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用熱蒸餾水傾瀉沖洗三次，然后將殘?jiān)迫霝V紙中，用熱蒸餾水仔細(xì)沖洗，其次數(shù)不得少于10 次，洗液總體積約為250～ 300mL。

5.向?yàn)V液中滴入2～3 滴甲基橙指示劑，然后加1∶1 鹽酸至中性，再過量加入2mL 鹽酸，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，用玻璃棒不斷攪拌，并滴入10%氯化鋇溶液10mL，保持近沸狀態(tài)約2h，最后溶液體積為200mL 左右。

6.溶液冷卻后或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾，并用熱蒸餾水洗至無氯離子為止(用硝酸銀檢驗(yàn))。

7.將沉淀連同濾紙移入已知重量的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度為800～850℃箱形電爐內(nèi)灼燒20～40min，取出坩堝在空氣中稍加冷卻后，再放入干燥器中冷卻到室溫(約25～30min)，稱重。

8.每配制一批艾氏劑或改換其他任一試劑時(shí)，應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn),同時(shí)測(cè)定2 個(gè)以上，硫酸鋇最高值與最低值相差不得大于0.0010g，取算術(shù)平均值作為空白值。

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