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測硫儀檢測焦炭全硫含量的測定方法

時(shí)間:2012-07-13 11:33:29來源:鄭州三博煤炭測控儀器儀表有限公司

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鄭州三博煤炭化驗(yàn)設(shè)備技術(shù)人員教新老客戶使用測硫儀檢測焦炭全硫含量的測定方法:
1.方法提要
      將試樣置于1250℃高溫管式爐中,通氧氣或空氣進(jìn)行高溫燃燒,生成硫的氧化物,被過氧化氫溶液吸收,生成硫酸溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計(jì)算焦炭中的全硫含量。
2.測定步驟
      ①將測硫儀連接電源備用。
      ②用量筒量取100ml過氧化氫溶液,倒入吸收瓶中,加2-3滴混合指示液,根據(jù)溶液的酸堿度,用硫酸或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)至溶液呈灰色,裝好橡膠塞和氣體導(dǎo)管。在工作的條件下,檢查裝置的各個(gè)連接部分的氣密性,并通氣,保持吸收液呈灰色。
      ③稱取約0.2g粒度小于0.2mm的試樣置于預(yù)先在1250℃下灼燒過的燃燒舟中。
      ④將高溫管式爐升溫至(1250±10)℃,通入氧氣,并保持流量700ml/min左右。用鎳鉻絲鉤將盛有試樣的燃燒舟緩緩地推入灼燒管的恒溫區(qū),燃燒10min后停止供氧,取下吸收瓶的橡膠塞,并用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟。
      注:1.也可以用水抽或真空泵抽吸空氣進(jìn)行試驗(yàn),基流量為1000ml/min左右。
            2.當(dāng)所用氣體對試驗(yàn)結(jié)果有影響時(shí),應(yīng)加裝有高錳酸鉀溶液、氫氧化鉀溶液和濃硫酸等的凈化裝置。
      ⑤將吸收瓶取下,用水沖洗氣體導(dǎo)管的附著物于吸收瓶中,補(bǔ)加混合指示劑溶液2-3滴,用0.01mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變成灰色,即為終點(diǎn),記下氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量。

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